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थर्मोग्रैविमेट्रिक एनालाइज़र के प्रभावकारी कारक

2021-08-16

प्रभावित करने वाले कारकथर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषक

1. नमूनों की संख्या और नमूना ट्रे

थर्मोग्रैविमेट्रिक निर्धारण के लिए, नमूना राशि छोटी होती है, आमतौर पर 2 से 5 मिलीग्राम। एक ओर, साधन संतुलन की संवेदनशीलता बहुत अधिक है। दूसरी ओर, यदि नमूना मात्रा बड़ी है, तो बड़े पैमाने पर स्थानांतरण प्रतिरोध जितना अधिक होगा, नमूने के अंदर तापमान ढाल उतना ही अधिक होगा, और यहां तक ​​​​कि नमूने के थर्मल प्रभाव से नमूना तापमान रैखिक हीटिंग प्रोग्राम से विचलित हो जाएगा, जिससे टीजी वक्र बदल रहा है। कण का आकार जितना महीन होगा, उतना ही अच्छा होगा। यदि कण का आकार बड़ा है, तो अपघटन प्रतिक्रिया उच्च तापमान पर स्थानांतरित हो जाएगी।

नमूना ट्रे की सामग्री उच्च तापमान प्रतिरोधी और नमूना, मध्यवर्ती उत्पादों, उत्पादों और वातावरण के लिए निष्क्रिय होनी चाहिए, यानी इसमें प्रतिक्रियाशीलता और उत्प्रेरक गतिविधि नहीं हो सकती है। आमतौर पर इस्तेमाल किए जाने वाले सैंपल पैन में प्लैटिनम, सिरेमिक, क्वार्ट्ज, ग्लास, एल्युमिनियम आदि शामिल हैं। यह ध्यान रखना महत्वपूर्ण है कि विभिन्न नमूनों को विभिन्न सामग्रियों के नमूना पैन का उपयोग करना चाहिए, अन्यथा नमूना पैन क्षतिग्रस्त हो जाएगा। क्षारीय नमूनों के लिए, जैसे सोडियम कार्बोनेट, एल्यूमीनियम, क्वार्ट्ज, कांच और सिरेमिक नमूना पैन का परीक्षण के लिए उपयोग नहीं किया जाना चाहिए। प्लैटिनम नमूना पैन फॉस्फोरस, सल्फर और हैलोजन युक्त बहुलक नमूनों के लिए उपयुक्त नहीं है क्योंकि यह हाइड्रोजनीकृत या डीहाइड्रोजनीकृत कार्बनिक यौगिकों के खिलाफ सक्रिय है।

2. ताप गति

तेजी से थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषकगर्म हो जाता है, तापमान हिस्टैरिसीस जितना गंभीर होता है। उदाहरण के लिए, यदि हीटिंग की गति तेज है, तो वक्र का रिज़ॉल्यूशन कम हो जाएगा, और कुछ मध्यवर्ती उत्पादों की जानकारी खो जाएगी। उदाहरण के लिए, यदि हीटिंग की गति धीमी है, तो कुछ मध्यवर्ती उत्पादों का पता लगाया जा सकता है जो धीरे-धीरे पानी खो देते हैं।

3. वायुमंडल का प्रभाव

थर्मोबैलेंस के आसपास के वातावरण के परिवर्तन का टीजी वक्र पर महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ता है। निर्वात, वायु और CO2 वातावरण में CaCO3 का TG वक्र लगभग 600°C भिन्न होता है, क्योंकि CO2 CaCO3 का अपघटन उत्पाद है। वातावरण में CO2 की उपस्थिति CaCO3 के अपघटन को रोकेगी और अपघटन तापमान को बढ़ाएगी। 150-180 डिग्री सेल्सियस पर हवा में पॉलीप्रोपाइलीन का वजन बढ़ना पॉलीप्रोपाइलीन के ऑक्सीकरण का परिणाम है, जो कि एन 2 में नहीं है। हवा की गति आम तौर पर 40 मिलीलीटर / मिनट होती है, और उच्च प्रवाह दर गर्मी हस्तांतरण और अतिप्रवाह गैस प्रसार के लिए अनुकूल होती है।

4. वाष्पशील का संघनन

के अपघटन उत्पादथर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषकनमूने से अस्थिर हो जाते हैं और अक्सर कम तापमान पर फिर से घनीभूत हो जाते हैं। यदि वे निलंबित तार नमूना पैन पर संघनित होते हैं, तो मापा वजन घटाने बहुत कम होगा। जब तापमान और बढ़ जाता है, तो संघनित पानी फिर से वाष्पित हो जाता है, जिससे गलत वजन घटेगा और टीजी वक्र विकृत हो जाएगा। समाधान गैस प्रवाह दर को बढ़ाना है ताकि वाष्पशील नमूना पैन को तुरंत छोड़ दें।

5. उछाल

उछाल में परिवर्तन नमूने के आस-पास गैस के थर्मल विस्तार के कारण होता है, जिससे सापेक्ष घनत्व और उछाल कम हो जाता है, और नमूना का स्पष्ट वजन बढ़ जाता है।

थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषक